| Главная » Файлы » Мои файлы |
Про дослідження проби води
| [ Скачать с сервера (276.5 Kb) ] | 18.08.2017, 22:26 |
| № Показник Метод визначення Принцип методу 1 О2 Титриметричний (йодометричний метод по Вінклеру) Кисень взаємодіє з гідроксидом марганцю у лужному середовищі: 2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2 При підкисленні розчину в присутності надлишку калій йодиду утворюється йод, кількість якого еквівалентна вмісту розчиненого кисню: MnO(OH)2 + 2H2SO4 + 2KI = MnSO4 + I2 + K2SO4 + 3H2O Йод, що утворюється, відтитровують розчином тіосульфату натрію, використовуючи крохмаль як індикатор: I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6. Перехід забарвлення: синій – безбарвний. Чутливість методу: 0,05 мг/л. 2 Загальна лужність (кислотність) Титриметричний Пробу води титрують до певних значень pH, які фіксують за допомогою кольорових індикаторів або pH-метрично. Кислотність визначають титруванням розчином лугу. Титруванням до рН 4,5 по метилоранжу визначають вільну кислотність. Загальну кислотність визначають титруючи пробу лугом до рН 8,3 з фенолфталеїном. Титруванням по фенолфталеїну до рН 8,3 розчином кислоти визначають вільну лужність. Для визначення загальної лужності титрування кислотою проводять до рН 4,5 в присутності метилоранжу. 3 Загальна твердість води Титриметричний (комплексометричний) Метод грунтується на утворенні більш стійкого комплексу металу (Mе2+ - Ca2+, Mg2+) з трилоном Б, ніж комплекс з індикатором. Внаслідок реакції утворюється вільна форма індикатора: H2Ind- + Mе2+ = MеInd- + 2H+ MеInd- + H2Y2- =MеY2- + H2Ind- Індикатор – еріохром чорний Т. Перехід забарвлення: червоно-фіолетовий – блакитний. Чутливість методу: 1,0 мг/л. 4 Визначення кальцію, магнію Титриметричний (комплексометричний) У сильнолужному середовищі (рН 12-13) кальцій утворює комплекс з трилоном Б, а трилонатний комплекс магнію руйнується і випадає осад магній гідроксиду. Титрування кальцію розчином трилону Б проводять у присутності індикатора мурексиду, комплекс якого з металом менш стійкий, тому руйнується ту утворються утворюється вільна форма індикатора. Магній визначають як різницю між загальною твердістю води та вмістом кальцію. Mg(NO3)2 + NaOH = Mg(OH)2↓ + 2NaNO3 + 2 Н+ , де Н2Y2- - трилон Б. Індикатор – мурексид. Перехід забарвлення: рожевий – фіалковий. Чутливість - 0,5 мг/л 5 Cl- Титриметричний (Метод Мора) Метод грунтується на утворенні осаду хлориду срібла в нейтральному або слабколужному середовищі (рН 7 – 10) за присутності хромат-йонів: Сl-+Ag+↔AgCl↓ Для встановлення точки кінця титрування як індикатор використовують хромат калію, який утворює червоний осад хромату срібла з надлишком срібла: CrO42- + 2Ag+↔Ag2CrO4↓ Хлорид срібла (Ksp =1,78∙10-10) є менш розчинним порівняно з хроматом срібла (Ksp = 1,1∙10-10), тому першим буде випадати осад AgCl. Ag2CrO4 випаде в осад лише після повного зв’язування хлориду. Чутливість - 5,0 мг/л 6 SO42- Титриметричний Метод ґрунтується на взаємодії SO42-з іонами Pb2+ з утворенням малорозчинного осаду PbSO4: Pb2+ + SO42- = PbSO4↓ Появу надлинку іонів Pb2+ в розчині визначають за допомогою індикатора дитизону: Перехід забарвлення: синьо-зелений – червоно-фіалковий Чутливість методу: 10 мг/л. 7 ХСК (хімічне споживання кисню) Титриметричний (хроматометрія) Окиснення органічних речовин проводиться сумішшю K2Cr2O7+H2SO4 в присутності каталізатора Ag2SO4 при кип’ятінні: 3С +2 K2Сr2O7 +8H2SO4 = 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 3CO2 + 8H2O Надлишок дихромату титрують розчином солі Мора в присутності фенілантранілової кислоти як окисно-відновного індикатора: 6NH4Fe(SO4)2 + K2Cr2O7 + 7 H2SO4 = 3 Fe2(SO4)3 + 6 (NH4)2SO4 + K2Cr2O7 + 7H2O Перехід забарвлення: червоно-фіолетовий – зелений. Чутливість методу: 5,0 мг/л 8 Si (розчинні форми) Фотометричний Метод грунтується на взаємодії мономерної силіцієвої кислоти з молібдатом амонію у кислому середовищі з утворенням жовтої силіціймолібденової ГПК: H2SiO3+12(NH4)2MoO4+24HNO3=H4[Si(Mo3O10)4]+24NH4NO3+11H2O Інтенсивність забарвлення пропорційна концентрації кремнію, яку знаходять за градуювальним графіком, побудованому на основі стандартного розчину силікату. Оптичну густину вимірюють при λ=400 нм. Чутливість методу: 0,5 мг/л 9 Гумусові речовини (гумінові та фульвокислоти) Титриметричний (хроматометрія) Гумінові кислоти відділяють від фульвокислот за допомогою осадження при рН 1-2. Коричневий осад гумінових кислот розчиняють в лузі. Кислотну (фульвокислоти) та лужну (гумінові кислоти) витяжки аналізують за методом ХСК: 3С + 2К2Сr2О7 + 8Н2SO4 = 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O + 3CO2 Сr2О72- + 6Fe2+ + 14Н+ = 2Сr3+ + 6Fe3+ + 7Н2О Вміст Карбону ГК та ФК знаходять помноживши величину ХСК на 0,375, і вміст ГК та ФК – помноживши на коефіціенти 1,7 та 2,2. Нижня межа визначення вмісту вміст ГК та ФК дорівнює 0,25мг/дм3 при об’ємі проби 1дм3. 10 Fe3+, Fe2+ (загальний вміст, слабкозвязані і вільні форми) Фотометричний (з о-фенантроліном) Метод грунтуться на взаємодії Fe2+ з о-фенантроліном у присутності ЕДТА, який усуває заважаючий вплив інших металів: Визначення вмісту форм слабкозв’язаного феруму (гідроксокомплекси, хлоридні колмплекси феруму): пробу води кип’ятять із соляною кислотою, додають розчин гідроксил аміну, о-фенантроліну, та розчин аміаку до рН 3-6, оптичну густину вимірюють при λ=490 нм. Визначення вмісту загального феруму: пробу води випаровують з Н2SO4 та НNO3 до білих парів SO3. Далі визначення проводять аналогічно до визначення форм слабкозвязаного феруму. Визначення вмісту закомплексованих форм феруму (зв’язаного з неорганічними та органічними (гумусовим речовинами) лігандами:розраховують за різницею між загальним вмістом та вмістом слабкозвязаних форм. Чутливість методу: 0,05 мг/л 11 Р (органічний, неорганічний, загальний вміст) Фотометричний Метод ґрунтується на взаємодії ортофосфатів з молібдатом амонію у кислому середовищі (рН=0,8-0,95) в присутності розчину антимонілтартрату калію К(SbO)C4H4O6 і аскорбінової кислоти утворюється забарвлена у синій колір змішана ГПК складу Sb:Р = 1:1: РO43- + 12MoO42- + 24H+ = [Р(Mo3O10)4]3- + 12H2O [РMo12O40]3- +Sb3+ + 4H2O = [РSb(ІІІ)Mo11O40]6- + MoО42- + 8H+ [РSb(ІІІ)Mo11O40]6- + 2H2Аsc = [H4РSb(ІІІ)Mo4(V)Mo7(VІ)O40]6- + 2Аsc Оптичну густину вимірюють при λ=750 нм. Чутливість визначення: 0,02 мгР/л. Визначення загального фосфору: усі форми фосфору, які містяться у водах, переводять мінералізацією в ортофосфати (додають персульфату калію, розчину сірчаної кислоти та кипятять) і далі визначають фотометричним методом. Визначення неорганічного фосфору (фосфати, поліфосфати та складні ефіри фосфорної кислоти): розчинені форми фосфатів та поліфосфатів необхідно визначати у фільтрованій воді, консервованій хлороформом. Проводять кислотний гідроліз поліфосфатів та складних ефірів фосфорної кислоти. При цьому ці сполуки переходять в розчинні неорганічні поліфосфати, які визначають фотометричним методом: 2Na5Р3O10 + 5H2SO4 + 4H2O = 6H3РO4 + 5Na2SO4 Na4Р2O7 + 2H2SO4 + H2O = 2H3РO4 + 2Na2SO4 Визначення фосфору органічних сполук:розраховують за різницею між вмістом загального фосфору та неорганічного. 12 NO3- Фотометричний Метод грунтується на взаємодії в сірчанокислому середовищі нітратів з саліцилатом натрію з утворенням суміші 3-нітросаліцилової та 5-нітросаліцилової кислот, солі яких у лужному середовищі мають жовтий колір. Оптичну густину вимірюють при λ=410 нм. Чутливість методу: 0,1мг NO3-/ л. 13 NO2- Фотометричний Метод грунтується на взаємодії нітриту з первинними амінами з утворенням солей діазонію. При подальшому їх сполученні з ароматичними сполуками, які містять амінні та фенольні групи, утворюється барвник, кількість якого визначають фотометрично. Для визначення NO2- у водах використовують метод, який базується на діазотуванні сульфанілової кислоти та взаємодії утвореної солі з 1-нафтиламіном з утворенням червоно-фіолетового азобарвника: Оптичну густину вимірюють при λ=540 нм. Чутливість методу: 0,002 мг/л 14 NH4+ Фотометричний Метод грунтується на взаємодії аміаку в лужному середовищі з реактивом Несслера. Утворюється осад жовто-коричневого кольору. При низькій концентрації аміаку утворюється колоїдний розчин, придатний для фотометричного визначення. Оптичну густину вимірюють при λ= 400нм. NН3 + 2К2HgI4 + КОН = 5КІ + Н2O+ NH2Нg2І3 Чутливість методу: 0,05 мг/л 15 Al3+ Фотометричний Алюміній, взаємодіючи з хромазуролом (S) в присутності суміші катіонного ПАР – хлориду цетилпіридинію (ЦП) та неіогенного ПАР – оксиетильованого ефіру алкілфенолів (ОП-10), утворює комплексну сполуку у співвідношенні 1:3. Комплекс має оранжево-червоне забарвлення. Реакцію проводять при рН 5-7. Оптичну густину розчину вимірюють при λ=640 нм. Чутливість методу: 0,01 мг/л 16 Zn, Cu, Mn, Cd, Fe ААС Метод грунтується на властивостях атомів збуджуватися під дією електромагнітного випромінювання, енергія якого відповідає енергії, що необхідна для переведення атомів з нижчих електричних рівнів на більш високі. Аналітичні лінії: Zn-213,9; Cu-324,7; Mn- 279,5; Fe 248,3 Cd 228,8. Проба переводиться в атомарний стан шляхом розпилювання розчину в атомізатор спектрометра з наступним фотометричним перетворенням оптичної густини атомного пару елементу, що визначається, в електричний сигнал, що реєструється самописцем. Кількісне визначення елементів проводиться за калібрувальними характеристиками. Перед аналізом пробу концентрують упарюванням. Для усунення впливу фосфатів, які можуть утворювати термостійкі сполуки звизначуваними елементами, додають сіль La(NO3)3 Чутливість методу: 0,005 мг/л 17 Загальна мінералізація Гравіметричний Сумарний вміст розчинених та нерозчинених сполук визначають шляхом випарювання проби, висушуванні та подальшому прожарюванні її в муфельній печі при 600 0Сдо постійної маси. За таких температур утворюються переважно оксиди металів, органічні речовини при цьому спалюються. Втрату при прожарюванні знаходять за різницею між початковою масою та масою після прожарювання, розраховують мінералізацію. | |
| Просмотров: 464 | Загрузок: 10 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |