| Главная » Файлы » Мои файлы |
Калій гексатіоціанатоплюмбат. Синтез і дослідження комплексу K4[Pb(SCN)6]
| [ Скачать с сервера (224.0 Kb) ] | 24.01.2013, 22:48 |
| Експериментальна частина Синтез комплексу калій гексатіоціанатоплюмбат (II). Синтез даного комплексу проходить у дві стадії: 1) Одержання тіоціанату плюмбуму ( Pb(SCN)2 ) за реакцією обміну між водними розчинами Pb(NO3)2 і KSCN : Pb(NO3)2 + 2KSCN Pb(SCN)2 + KNO3 2) Розчинення тіоціанату плюмбуму ( Pb(SCN)2 ) у 0.8 молярному ацетоновому розчині KSCN до насичення: Pb(SCN)2 + 4KSCN K4[Pb(SCN)6] Для синтезу було взято 0.23г (0.0007 моль) Pb(NO3)2 та 0.13 г (0.0014 моль) KSCN у відношенні 1:2. Pb(SCN)2 був потрібен також для певного іншого подальшого використання, отже, взяли 5-кратний надлишок вихідних речовин Pb(NO3)2 та KSCN відповідною масою 1.15 г. та 0.65 г. Нітрат плюмбуму та роданід калію розчинили у 20 мл води. Потім злили обидва розчини. Роданід плюмбуму, що випав у осад, відфільтрували на фільтрі "червона стрічка”. Відфільтрувавши, осад Pb(SCN)2 кількістю 0.22 г. ( 0.0007 моль) розчинили у 0.8 молярному розчині KSCN у ацетоні до насичення (р-н 5мл). Одержаний розчин поставили на кристалізацію у вакуум-ексикатор. Через декілька днів утворилися лускоподібні кристали K4[Pb(SCN)6]. Вихід 0.2 г. ( 40 % ) K4[Pb(SCN)6] – це сіль білого кольору, розчинна в ацетоні, розкладається водою, метанолом з утворенням Pb(SCN)2. Даний синтез проводили без нагрівання при кімнатній температурі. Зразки проміжного продукту Pb(SCN)2 та кінцевого комплексу K4[Pb(SCN)6] були досліджені на ІЧ-спектрометрі в таблетках KBr в діапазоні від 400 до 4000 см -1 . Також зняли електронні спектри дифузійного відбиття обох сполук. Результати За допомогою ІЧ-спектроскопії (мал. 1.1 та 1.2) та електронних спектрів дифузійного відбиття( мал. 2.1 та 2.2) було підтверджено утворення відповідних комплексів. В таб. 1. Вказано приблизні частотні інтервали SCN-груп: Таблиця 1 Тип зв’язку ν(CN) ν(CS) SCN- ~2050-2060 ~750 M-NSC >2060 ~800 M-SCN >2050 ~700 M-SCN-M ~2130-2180 ~700-800 В ІЧ-спектрі комплексу наявні частоти діапазоном 2050-2060 ( >2050), що свідчить про координацію SCN- з центральним атомом через сірку. Плюмбум в даному комплексі має координаційне число 6. | |
| Просмотров: 740 | Загрузок: 66 | Комментарии: 2 | Рейтинг: 0.0/0 | |
| Всего комментариев: 0 | |